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農(nóng)藥水懸浮劑百菌清生產(chǎn)設(shè)備和工藝

來源:深圳市朗鈦生物科技有限公司 瀏覽次數(shù):10675次 更新日期:2010-07-15

農(nóng)藥水懸浮劑是一類含水農(nóng)藥制劑。水懸浮劑農(nóng)藥主要以水為溶劑,少用或者不用有機(jī)溶劑,不易燃、易爆,生產(chǎn)、貯藏和運(yùn)輸過程安全,符合農(nóng)藥劑型環(huán);囊。

百菌清原藥外觀為白色晶體,其理化特性主要有

  • 熔點(diǎn):250℃~251℃
  • 沸點(diǎn):350℃
  • 蒸汽壓(40℃):<1.3Pa,溶解度(25℃,g/kg):丙酮20,環(huán)已酮30,丁酮20
  • 在通常貯藏條件下穩(wěn)定,對堿和酸性水溶液以及紫外光的照射穩(wěn)定。

百菌清是一種非內(nèi)吸性廣譜殺菌劑,對多種農(nóng)作物真菌病害具有預(yù)防作用。百菌清的懸浮劑型均為低毒產(chǎn)品,急性經(jīng)口和急性經(jīng)皮LD50 均小于10000mg/kg。目前國內(nèi)登記百菌清懸浮劑的農(nóng)藥廠家將近80個(gè),登記了40%百菌清水懸浮劑產(chǎn)品的農(nóng)藥廠家有50多個(gè)。作為常用的農(nóng)藥殺菌劑,百菌清水懸浮劑的用量很大。國內(nèi)生產(chǎn)的百菌清懸浮劑產(chǎn)品存在的主要問題:貯存期易結(jié)塊、不易搖勻、析水和分層嚴(yán)重等問題,影響了藥效的發(fā)揮。

在實(shí)驗(yàn)室里,系統(tǒng)研究了40%百菌清懸浮劑的配方,對配方中的潤濕劑、分散劑、增稠劑、抗沉降劑、助懸劑等做了詳盡的系統(tǒng)試驗(yàn),得到了較佳配方。并解決了在工業(yè)化生產(chǎn)40%百菌清懸浮劑過程中出現(xiàn)的問題。實(shí)驗(yàn)室樣品和工業(yè)化生產(chǎn)樣品經(jīng)過冷貯、熱貯和常溫貯存實(shí)驗(yàn),其篩析試驗(yàn)、傾倒性、pH值等指標(biāo)均合格,懸浮率≧90%。


一、實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原料和設(shè)備

百菌清原藥(含量≥97.6%);分散劑:烷基萘磺酸鹽縮聚物及其嵌段共聚物,十二烷基苯磺酸鈉,拉開粉BX,木質(zhì)素磺酸鈉、馬來酸-丙烯酸共聚物鈉鹽,PO-EO嵌段聚醚;潤濕劑:烷基萘磺酸鈉,月桂醇硫酸鈉,牛油脂乙氧基銨鹽,月桂醇聚氧乙烯醚,苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚;增稠劑:硅藻土,硅酸鎂鋁,黃原膠;抗凍劑:乙二醇;消泡劑:雜醇油;溶劑:水。

500mL立式砂磨機(jī);實(shí)驗(yàn)室高剪切乳化機(jī);pH計(jì);氣相色譜儀;粘度計(jì);恒溫電熱干燥箱;激光粒度分布儀。

1.2 水懸浮劑的制備

1.2.1 按照預(yù)先計(jì)算的物料配比,將原藥、分散劑、潤濕劑、抗凍劑、水等稱量后混合均勻,經(jīng)高剪切分散乳化機(jī)剪切,使物料均勻分散;然后將漿料移入砂磨機(jī),啟動(dòng)電機(jī),進(jìn)行砂磨。
1.2.2 另取增稠劑,與適量水混合,經(jīng)高剪切分散乳化機(jī)剪切,使物料均勻分散;必要時(shí)升溫,使增稠劑充分與水混合,備用。
1.2.3 物料砂磨3~4小時(shí)后,加入已經(jīng)制備好的增稠劑,繼續(xù)砂磨,過程中視情況加入消泡劑,檢測合格后即可出料。
1.2.4 工藝流程圖(見圖一)
 圖一 40%百菌清水懸浮劑加工工藝流程圖

農(nóng)藥水懸浮劑百菌清生產(chǎn)工藝

1.3 40%百菌清水懸浮劑項(xiàng)目控制指標(biāo)

1.3.1 外觀:應(yīng)是可流動(dòng)、易測量體積的懸浮液體;存放過程中,可能出現(xiàn)沉淀,但經(jīng)手搖動(dòng),應(yīng)恢復(fù)原狀。不應(yīng)有結(jié)塊。
1.3.2 主要質(zhì)量指標(biāo)

水懸浮劑百菌清主要質(zhì)量指標(biāo)

1.4 性能指標(biāo)測定方法

1.4.1 有效成分含量的測定:按GB 18171-2000氣相色譜法進(jìn)行。
1.4.2 傾倒性:混合好足量樣品,及時(shí)將其中的一部分置于已稱量的量筒(包括塞子)中,裝到量筒體積的8/10處,塞緊磨口塞,稱量,放置2h。打開塞子,將倒置量筒傾斜45°,傾60s,再倒置60s。重新稱量量筒和塞子。將相當(dāng)于80%量筒體積的水((20℃)倒人量筒中,塞緊磨口塞,以量筒底部為中心,將量筒顛倒10次后,按上述操作傾倒內(nèi)容物,再次稱量量筒和塞子。然后按照分別計(jì)算出傾倒后殘余物和洗滌后殘余物的比例。
1.4.3 pH值測定:按照GB/T 1601法測定。
1.4.4 懸浮率的測定:按GB/T 14825進(jìn)行。(稱取2.0g的試樣,精確至0.0002 g;將剩余的1/10懸浮液及沉淀物轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,用 15ml水洗滌量筒底部,再用配制標(biāo)樣時(shí)用的同一支移液管準(zhǔn)確加人10ml內(nèi)標(biāo)溶液,再加人30ml二甲苯,振搖10min,靜置后取有機(jī)相清液,測定百菌清的質(zhì)量,計(jì)算其懸浮率。)
1.4.5 細(xì)度的測定:按GB/T 16150中的“濕篩法”進(jìn)行。同時(shí)采用激光粒度分布儀測量,取其平均值。
1.4.6 低溫穩(wěn)定性試驗(yàn):試樣在0℃保持 1h,觀察外觀有無變化。繼續(xù)在 0℃貯存 7d,測試其物性
指標(biāo)。
1.4.7 熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn):按照CIPAC MT46.1.1方法測定。


二、 試驗(yàn)結(jié)果及討論

2.1 基本配方設(shè)計(jì)
懸浮劑的配方體系中,一般含有潤濕分散劑、增稠劑、防凍劑、消泡劑等。對于40%百菌清懸浮劑,設(shè)計(jì)的基本配方為:原藥40%,潤濕分散劑6%,增稠劑3.5%,防凍劑2.5%,消泡劑0.5%。優(yōu)良的懸浮劑產(chǎn)品穩(wěn)定性好,不結(jié)塊,流動(dòng)性好,在水中分散性好。
 

2.6 實(shí)驗(yàn)室配方
綜合以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果,得到的40%百菌清懸浮劑最佳配方為:原藥40%,分散劑烷基萘磺酸鹽縮聚物及其嵌段共聚物(ZX-D106)2.5%,潤濕劑苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚(農(nóng)乳600#)4%,增稠劑黃原膠0.3%,防凍劑乙二醇2.5%,消泡劑雜醇油0.5%,水補(bǔ)足至100%。


三、 40%百菌清懸浮劑工業(yè)化生產(chǎn)中幾個(gè)問題

3.1 工藝和設(shè)備的選擇
懸浮劑中的原藥常常是不溶于水或者在水中溶解度極低的有機(jī)物。配方中常常需要加入各種表面活性劑及其它助劑。某些表面活性劑在水中分散性較差。實(shí)際生產(chǎn)中,為了使進(jìn)入砂磨機(jī)的物料混合均勻,一般采用高剪切乳化機(jī)對混合物料進(jìn)行預(yù)混合和分散,然后進(jìn)入膠體磨,對分散后的物料粗磨,后進(jìn)入砂磨機(jī),經(jīng)過3~5次循環(huán),檢驗(yàn)合格后即可出料經(jīng)過濾再灌裝。

如果物料不經(jīng)過膠體磨預(yù)磨,進(jìn)入砂磨機(jī)的物料顆粒粒徑相差很大,會(huì)大大降低砂磨機(jī)的效率,增加循環(huán)的次數(shù),耗能高,且循環(huán)次數(shù)過多,物料性質(zhì)變差,如發(fā)熱、起泡增加等。

3.1.1 高剪切乳化機(jī)的選擇高剪切乳化機(jī)用于水懸浮劑的預(yù)分散工藝

懸浮劑配方中,往往含有多個(gè)組分,物料有固體、液體之分,也有水溶性和非水溶性之分。將原料加入混合釜中后,往往分為互補(bǔ)相溶的兩相。高剪切分散乳化機(jī)就是高效、快速、均勻地將一個(gè)相或多個(gè)相分布到另一個(gè)連續(xù)相中,以達(dá)到充分混合的目的。

高剪切分散乳化機(jī)的工作原理是,設(shè)備中高速運(yùn)動(dòng)的轉(zhuǎn)子與定子將物料從混合容器的底部提升起來,使物料進(jìn)行強(qiáng)烈的混合和剪切。由于轉(zhuǎn)子高速旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的高切線速度和高頻機(jī)械效應(yīng)帶來的巨大動(dòng)能,使物料在定、轉(zhuǎn)子狹窄的間隙中受到強(qiáng)烈的機(jī)械及液力剪切、離心擠壓等綜合作用,從而使不相溶的固相、液相、和表面活性劑劑的共同作用下,瞬間均勻精細(xì)的分散乳化,經(jīng)過高頻的循環(huán)往復(fù),原料得到充分的混合。

高剪切乳化機(jī)分為釜式和管線式兩種。在懸浮劑生產(chǎn)中,一般選用釜式高剪切分散乳化機(jī)。材質(zhì)為不銹鋼,大小一般為1500~3000L為宜,適合于小批量多批次生產(chǎn)。具體大小視具體產(chǎn)品而定。

3.1.2 砂磨機(jī)的選擇臥式砂磨機(jī)用于水懸浮劑的研磨工藝

砂磨機(jī)是濕法研磨機(jī)械的一種。常見的砂磨機(jī)有臥式和立式兩種。近幾年來,在農(nóng)藥行業(yè),越來越多采用臥式砂磨機(jī)。其工作原理是,由泵輸送液體原料進(jìn)入臥式砂磨機(jī)密閉研磨缸內(nèi),由主機(jī)推動(dòng)研磨珠高速運(yùn)轉(zhuǎn),使原料在狹窄的研磨珠間隙中經(jīng)加壓高速旋轉(zhuǎn)沖擊,產(chǎn)生混合、乳化、分散、剪切、摩擦等研磨功能,迅速將物料顆粒磨細(xì),從而達(dá)到一定要求的細(xì)度和很窄的粒度分布范圍。 研磨后再由高速旋轉(zhuǎn)的堅(jiān)硬鎢鋼將物料分離出研磨缸外,而研磨珠仍被留在缸內(nèi)。

農(nóng)藥行業(yè)選用砂磨機(jī)一般采用功率為30~40KW、容積為30~50L、生產(chǎn)能力為100L~800L/h的臥式砂磨機(jī)為宜。一般情況下,經(jīng)過3~4h的連續(xù)循環(huán)研磨即可得到滿意的細(xì)度。

3.2磨珠的選擇研磨機(jī)用鋯珠

砂磨機(jī)所用的磨珠,一般有兩種材質(zhì):玻璃珠和鋯珠。玻璃珠價(jià)格低廉,但易碎,需要經(jīng)常更換和補(bǔ)充,費(fèi)時(shí)費(fèi)工。鋯珠耐磨性好,價(jià)格高。目前,不少企業(yè)已經(jīng)使用鋯珠,效果良好。磨珠的直徑不同,砂磨機(jī)中裝入的磨珠應(yīng)該是不同直徑的混合物。磨珠的規(guī)格和重量比為:Φ1:Φ2:Φ3(mm)=2:2:1,按照這種比例配制的磨珠,砂磨效率要比采用同一個(gè)直徑的磨珠效率高。

3.3砂磨過程中溫度的控制
物料在砂磨機(jī)中高速運(yùn)動(dòng),物料、磨珠和筒壁劇烈摩擦,物料升溫明顯。應(yīng)及時(shí)冷卻物料,否則導(dǎo)致物料粘度上升、泡沫增多,物料流動(dòng)困難。嚴(yán)重的使生產(chǎn)難以進(jìn)行下去。在生產(chǎn)上,控制物料溫度在25℃以下為宜。一般采用夾套通冷卻水的方法,為保證砂磨效果,維持高產(chǎn)量,夾套冷卻液的溫度應(yīng)低于5℃,物料溫度一般控制在不超過35℃。

3.4增稠劑黃原膠的使用
在實(shí)際生產(chǎn)中,應(yīng)將黃原膠與水混合,待黃原膠充分溶解后作為增稠劑使用。如果將黃原膠粉末直接加入到砂磨機(jī)中砂磨,由于粘度增加,會(huì)導(dǎo)致物料流動(dòng)不暢,砂磨速度變慢,效率降低。

四、結(jié)論

在實(shí)驗(yàn)室里研制了40%百菌清懸浮劑配方,經(jīng)過工業(yè)化驗(yàn)證,結(jié)果表明配方懸浮率高、流動(dòng)性和懸浮率均符合標(biāo)準(zhǔn)要求,適合于規(guī)模化生產(chǎn)。
水懸浮劑是一種良好的農(nóng)藥劑型,符合現(xiàn)在的環(huán)保潮流。其優(yōu)點(diǎn)是:加工工藝簡單,無粉塵污染,不含易燃易爆溶劑,粘著性強(qiáng)耐雨水沖刷。近幾年來,由于石油價(jià)格的大幅上揚(yáng),造成以化學(xué)溶劑(苯類、醇類等)為主要輔料的乳油價(jià)格不斷上漲,企業(yè)利潤空間減少。而生產(chǎn)懸浮劑不用有機(jī)溶劑,成本幾乎不受石油價(jià)格的影響,有比較穩(wěn)定的利潤空間,刺激了不少企業(yè)對懸浮劑研發(fā)和生產(chǎn)的投入。
 

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